low-k膜のk値の測り方｜配線内の実効kは加工損傷で上昇

low-k膜の$k$値とは、膜が電界でどれだけ分極するかを真空との比で表した比誘電率を指す。膜を上下の電極で挟んだ容量を測り、膜厚を掛けて電極面積で割って出す。研究でも工程管理でも、シリコン基板に膜を付け、上から水銀の電極を当てて100 kHzや1 MHzで容量を測る方法がふつうだ。しかし、成膜した膜で測った$k$は配線の中の$k$ではない。配線に組み込むと、エッチストップ膜や密着層、加工で傷んだ層が電界の通り道に加わり、実効の$k$（$k_\mathrm{eff}$）は膜単体より高くなる。$k$の低い膜を選ぶことと、配線の容量を下げることの間には、この差がある。

その差を作る大きな要因の一つが加工の傷みだ。IITC 2025の発表は、配線の加工で傷んだ層の$k$を約4.0とし¹、底の密着層と傷んだ部分を減らすことで実効$k$を大きく下げた¹。SiO2とほぼ同じ$k$の層が配線の側壁に残っていれば、多孔質膜で稼いだ低い$k$は削られる。

k値は、容量×膜厚÷（真空の誘電率×電極面積）で出す

電極で挟んだ絶縁膜に電圧をかけると、膜の中の電荷が偏る（分極する）。分極しやすい膜ほど、同じ電圧で電極にたまる電荷が増え、容量が大きくなる。端からの回り込みを無視できる平行平板なら $$C = \frac{\varepsilon_0\cdot k\cdot A}{t}$$、したがって $$k = \frac{C\cdot t}{\varepsilon_0\cdot A}$$ だ。$C$は測った容量、$t$は膜厚、$A$は電極の面積、$\varepsilon_0$は真空の誘電率（8.85 × 10⁻¹² F/m）。low-kの特許も、平行平板の構造で容量を測って$k$を決める²方法を書いている。

構造は、低抵抗のシリコン基板に膜を付けて上に電極を置くMIS（metal-insulator-semiconductor）型にすることが多い。基板の側に空乏層ができるとその容量が直列に入るので、基板は高濃度にドープして空乏層を薄くする。IITC 2024の有機シロキサン膜の評価は、高濃度にドープした低抵抗のN型シリコン基板にMIS構造を作り、水銀プローブと精密インピーダンス分析装置で容量を測った³。

水銀電極と低抵抗基板で膜を挟んで容量を測り、膜厚を掛けて電極面積で割ってkを出す。

水銀プローブは、膜の表面に液体の水銀を押し当てて電極にする。金属を蒸着する手間がなく、成膜した直後のウェハをすぐ測れる。IITC 2021の発表は、膜を付けただけのウェハを、水銀プローブを付けたAgilentの4284A LCRメータで100 kHzで測り⁴、$k$は試料1で2.35±0.05、試料2と3で3.33±0.05だった⁴。緻密な膜と多孔質の膜を比べた別の研究では、水銀プローブで3.02±0.05と2.56±0.08（25 °C）⁵を得ている。

kの誤差は、膜厚と面積からも入る

式を見ると、膜厚$t$と面積$A$の誤差がそのまま$k$に乗る。膜厚を5%厚く見積もれば$k$も5%高く、面積を5%広く見積もれば$k$は約5%低く出る。先の研究では、蒸着で作った電極が影の効果で設計より5〜10%大きくなっていた⁵。設計の面積を式に入れれば、$k$はその分だけ高く出る。

膜厚は分光エリプソメトリで測る。膜で反射した光の偏光の変化から、膜厚と屈折率を同時に解く方法だ。測る場所も揃える。ALDのSiOCN膜を評価したCSTIC 2024の発表は、エリプソメータでウェハ上の49点の膜厚・均一性・屈折率を測り、C-Vはそれに対応する9点で測った⁶。膜厚の分布と容量の分布を同じ位置で結べば、場所ごとの$k$が出る。

屈折率からも$k$の一部が分かる。可視光の周波数では原子核やイオンは電界に追いつけず、電子の分極だけが応答する。特許US7400401B2は、可視から紫外の光では、時間変化する電界に応答するのは電子で、誘電応答は電子分極によるとし⁷、吸収を無視すれば可視域の比誘電率は屈折率の2乗に等しい⁷と書いている。屈折率1.4の膜なら、電子分極だけで$k\approx 2.0$になる。100 kHzで測った$k$との差が、イオンの変位と双極子の向きによる分極、つまり吸湿や化学結合で動く部分だ。

100 kHz前後で測り、汚染を嫌う工程では非接触で測る

測定周波数は100 kHzか1 MHzがふつうで、先のIITC 2021の例も100 kHzだ。low-kの誘電率はこの帯域からGHzまでほとんど変わらない。ITRSの配線の章は、low-k材料の誘電関数は1〜10 GHzでほぼ一定に見えるとしている⁸。だから100 kHzで測った$k$を、GHzで動く回路の配線容量の計算にそのまま使える。周波数による値の変化を調べたい時は帯域を広げて測る。インターポーザ用の高分子膜を評価したECTC 2022の発表は、100 Hzから1 MHzまで、交流1 V（実効値）で誘電率と誘電損失を測り⁹、高温高湿の加速試験の前後で比べた。周波数の選び方と補正の手順は容量測定の周波数と補正で扱う。

水銀は製造ラインに持ち込みにくい。先の特許は、水銀をlow-k膜に触れさせると後の工程への汚染が懸念される⁷ことを非接触法の理由に挙げている。マイクロ波の近接場プローブはその一つで、4 GHzの共振器の先を数µmに絞り、厚さ100 nm〜1.5 µmの膜を直径300 mmまでのウェハで測る¹⁰。測る範囲は約10 µmで、$k$の再現性は0.3%未満、正確さは2%未満だった¹⁰。加工したウェハの上では、約50 × 50 µmのテストキーの下に、密度50%超・ピッチ250 nm未満のCuの格子を置いて¹¹、膜だけを測れるようにした例もある。

配線の中の実効kは、電界解析と実測の容量から逆に出す

配線の間の電界は、low-k膜だけを通るわけではない。下のエッチストップ膜（キャップ膜）、配線の側壁の密着層や傷んだ層、上の層との境目を横切る。エッチストップ膜はふつう層間膜より$k$が高く、特許US6717265B1はエッチストップ層の方が層間絶縁膜より高い$k$を持つ²ことを前提に、その薄膜化を提案している。

配線の間の電界は、傷んだ側壁、エッチストップ膜、low-k膜を通る。それらをまとめて1つの値にしたのが実効kで、膜単体より高い。

実効$k$は、測った配線の容量を、配線の断面形状を入れた電界解析で再現するように逆算する。断面の絶縁物を1つの材料に置き換え、計算した容量が実測と一致する$k$を探せば、それが実効$k$だ。どの層を置き換えに含め、どの層を別に残すかで値の意味が変わるので、比べる時は同じ置き方で揃える。先のIITC 2025の発表も、組み込みと加工の後の実際の容量から実効$k$を抽出している¹。容量を測る構造は配線容量のテスト構造で扱う。

実効$k$は配線の性能に直結する。IITC 2025の別の発表は、32 nmピッチの配線層で、ある工程が抵抗を揃えて比べると容量を約8%悪化させたと¹²、$R$と$C$を並べた図で示した。抵抗を揃えて容量だけを比べるのは、ファウンドリのRC遅延評価でも使う比べ方だ。

プラズマで傷み、水を吸うと、kは上がる

多孔質low-kの膜はSi-O-Siの骨格にメチル基（Si-CH₃）がついた構造で、炭素と空孔が$k$を下げている。エッチングやアッシングのプラズマはこの炭素を抜く。IITC 2025の発表は、傷んだ層がSi-Cなどの結合を失い、Si-O結合をもつ酸化物に近い性質になる¹と書いている。炭素が抜けた跡にはシラノール（Si-OH）ができ、膜は水を吸うようになる。多孔質SiCOH膜の研究は、シラノールができて膜が親水性になり、シラノールと取り込んだ水が分極を増やして$k$を上げる¹³と説明している。水の比誘電率は約80なので、空孔のわずかな水でも$k$は大きく動く。

傷みの一部は熱で戻る。同じ研究では、酸素とアルゴンのプラズマにさらした後の$k$が、犠牲材料を抜いて孔を作った膜で2.3、骨格自体に孔がある膜で2.2になり¹³、熱でアニールすると前者は2.0に下がり、後者は2.15だった¹³。同じプラズマでも、孔の作り方で傷み方と戻り方が違う。どの膜で、どの処理の後かを揃えなければ$k$は比べられない。

空孔そのものの量はエリプソメトリック・ポロシメトリで測る。溶媒の蒸気を孔に出入りさせて光学的な変化を追う方法で、先の研究はエタノールの吸着と脱離の等温線から孔の径と空孔率を出した⁵。IBMのSiCOH膜では、空孔率が上がるほど密度と$k$が下がり、$k = 2.05$の膜で空孔率は30〜39%だった¹⁴。ただし、小さく閉じた孔には溶媒が入りにくく、エリプソメトリで捉えにくい¹⁵。

配線に組み込んだ後の吸湿は、櫛形の構造で追う。STMicroelectronicsらのIRPS 2025の発表は、吸湿の影響は櫛形どうしの構造のリーク電流と容量の測定で追うのがふつう¹⁶と書いている。膜で測る$k$、配線の中の実効$k$、時間とともに上がる容量は、それぞれ材料、加工、信頼性の別の物差しだ。low-kの開発で効くのは、配線の中の実効$k$と時間がたった後の$k$を、膜単体の$k$に近づけることである。

関連ページ

• 前工程Low-kとエアギャップ
• 前工程配線容量のテスト構造
• 前工程容量測定の周波数と補正
• 前工程ファウンドリのRC遅延評価
• 用語集誘電率（用語集）
• 用語集low-k（用語集）

出典

16件を表示

1. 1
   IITC 2025：堅牢なULK膜の開発と炭素の補充（2025年）ieeexplore.ieee.org ↩abcd
2. 2
   Google Patents：平行平板によるk測定とエッチストップ層 US6717265B1patents.google.com ↩ab
3. 3
   IITC 2024：超低誘電率の有機シロキサン高分子の設計（2024年）ieeexplore.ieee.org ↩
4. 4
   IITC 2021：Cuのエッチング配線に堆積したlow-k膜の機械特性（2021年）ieeexplore.ieee.org ↩ab
5. 5
   PMC：緻密膜と多孔質膜のMIS容量、水銀プローブ、ポロシメトリpmc.ncbi.nlm.nih.gov ↩abc
6. 6
   CSTIC 2024：ALD SiOCN膜の膜厚分布とC-V測定（2024年）ieeexplore.ieee.org ↩
7. 7
   Google Patents：low-kの非接触測定と波長ごとの誘電応答 US7400401B2patents.google.com ↩abc
8. 8
   SIA：ITRS 配線の章semiconductors.org ↩
9. 9
   ECTC 2022：インターポーザ用高分子膜の誘電特性と信頼性（2022年）ieeexplore.ieee.org ↩
10. 10
    arXiv：近接場マイクロ波プローブによるlow-k膜の非接触k測定arxiv.org ↩ab
11. 11
    arXiv：加工済みウェハ上のlow-k膜の非接触インライン測定arxiv.org ↩
12. 12
    IITC 2025：プラズマ損傷に強い高密度low-k膜の工程統合（2025年）ieeexplore.ieee.org ↩
13. 13
    PMC：多孔質low-k膜のプラズマ曝露・吸湿・アニールによるk変化pmc.ncbi.nlm.nih.gov ↩abc
14. 14
    IBM Research：PECVD SiCOH膜のlow-kとultra low-kの特性research.ibm.com ↩
15. 15
    IITC 2025：堅牢な塗布型ULK材料に向けて（2025年）ieeexplore.ieee.org ↩
16. 16
    IRPS 2025：新しい吸湿センサーによる配線積層の吸湿劣化の解析（2025年）ieeexplore.ieee.org ↩