反応性スパッタのヒステリシスとは

THEME 02 パターン形成 · 成膜の作り込みHysteresis in Reactive Sputtering

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反応性スパッタのヒステリシスとは、反応性ガスの流量を増やすときと減らすときで、分圧や成膜速度が異なる枝をたどる履歴依存です。 同じ流量に戻しても、直前のターゲット状態によって結果が変わります。

反応性ガスを増やし、ターゲットを化合物化させると、成膜速度が落ちることがあります。一方、流量を以前の値へ戻しても、化合物側の状態が続きます。ターゲットからの金属供給が、チャンバーのガス消費まで変えるためです。

流量を増やす枝と、減らす枝が分かれる

同じ流量でも、直前の状態で分圧が変わる

金属モードから化合物モードへ移る位置と、化合物モードから戻る位置がずれます。二つの切替位置の間では、同じ流量でも異なる状態が続きます。

金属モードはターゲットに金属面が多い状態、化合物モードは化合物面が多い状態です。反応性ガスの分圧は、混合気体の中でそのガスが受け持つ圧力を表します。流量はチャンバーへ供給する量で、分圧は内部に残るガスの状態です。

金属側から流量を増やすと、ある位置で化合物側へ急に切り替わります。化合物側から減らすと、金属側へ戻る位置はそれより低い流量側にあります¹。この二つの切替位置の間がヒステリシスの幅です。

この範囲では、同じ流量でも異なる分圧の状態が続きます²。供給流量だけを記録すると、金属側から来た条件と化合物側から来た条件が同じレシピに見えてしまいます。流量を変えた順序とターゲットの状態も、再現性の管理対象になります。

金属供給が、膜面と壁面のガス消費を変える

金属供給が減ると、膜面・壁面で使うガスも減る

ターゲット側でも反応と気相への放出が進みます。金属供給が減ると膜面と壁面のガス取込みが減り、分圧の上昇がターゲットの化合物化をさらに進めます。

基板やチャンバー壁へ届いた金属は、反応性ガスと結合して固体へ取り込みます¹。このように気体を化学反応で取り込む作用をゲッタリングと呼びます。気相に残るガスは排気されるため、供給した量がそのまま分圧にはなりません。

ターゲットの化合物面が増え、金属のスパッタ収率が下がると、膜面と壁面へ届く金属が減ります。反応で使うガスが減って分圧が上がり、ターゲットの化合物化がさらに進みます³。原因と結果が一巡して、最初の変化を強める正のフィードバックです。

状態が時間とともに変わらない定常状態では、供給は反応消費と排気の和に釣り合います¹。 $Q_\mathrm{in} = Q_\mathrm{react} + S_\mathrm{eff} \times p$ と表せます。 $Q_\mathrm{in}$ は供給、 $Q_\mathrm{react}$ はターゲット・膜面・壁面へ取り込まれる量から気相へ戻る量を差し引いた、全表面の正味の反応消費です。どちらも同じ温度に換算したPa・m³/sのガス流量で表します。 $S_\mathrm{eff}$ はチャンバーで有効に働く排気速度で単位はm³/s、 $p$ は反応ガス分圧で単位はPaです。

ターゲットでも反応ガスが化合物を作ります。ターゲットで取り込まれた反応ガスがスパッタ除去によって再び気相へ戻るモデルでは、ターゲットの正味消費を0とします¹。この扱いでは、 $Q_\mathrm{react}$ は膜面と壁面の消費へ整理されます。

排気能力と材料の反応性が、履歴の幅を決める

分圧が上がると、排気で取り除くガス量も増えます。一方、化合物化によって反応消費が急に減ると、流量と分圧の関係が折り返します。反応消費の減る勾配が、排気量の増える勾配を上回る区間でヒステリシスが生じます¹。流量制御ではこの区間を飛び越え、別の状態へ移ります。

排気速度を高めると、ヒステリシスを小さくできることがあります¹。材料の側では、ほかの条件が同じなら、金属と化合物のスパッタ収率の差が大きいほどガス消費も大きく変わり、履歴の幅を広げます。反応性ガスと金属の結合しやすさも関わるため、ターゲット材や反応ガスを替えると切替位置が変わります。

遷移領域では、反応状態を測ってガス供給へ戻す

金属モードと化合物モードの間を遷移領域と呼びます。必要な膜組成を得ながら高い成膜速度を狙うと、この領域が候補になります。流量だけを固定すると、ガス消費の変化に追従する調整が入りません。

遷移領域では、反応性ガスの分圧や光学的なプラズマ監視を使い、ガス供給をフィードバック制御します³。プラズマの発光などを測り、目標信号からのずれに応じてマスフローコントローラの供給量を変えます。ターゲット電圧が制御信号に使える材料もあります²。

光学信号はターゲットの侵食や基板の動きでも変化します²。工程開発では膜組成と成膜速度を測り、信号の目標値を狙う膜へ対応させます。スパッタリングの立ち上げ、条件変更、ターゲット交換の後まで状態を確認し、PVD工程の再現性を確保します。

トレードオフ

遷移領域は高い成膜速度と必要な膜組成を両立させる候補になりますが、ガス消費の変化へ追従する制御が要ります。化合物モードを選ぶと、金属供給が少ない側の速度を受け入れることになります。流量を一つに固定する前に、増加側と減少側の切替位置を調べ、狙う膜組成、得られる速度、維持できる反応状態から運転位置を選びます。

よくある質問（FAQ）

反応性スパッタのヒステリシスとは何ですか？

反応性ガスの流量を増やすときと減らすときで、分圧や成膜速度が異なる枝をたどる現象です。同じ流量でも、金属側から来たか化合物側から来たかによってターゲットの状態が変わります。

流量を元へ戻しても、成膜速度が戻らないのはなぜですか？

化合物化で金属のスパッタ収率が下がる材料系では、金属の供給が減り、膜面と壁面で取り込む反応ガスも減ります。そのため同じ供給流量でも分圧が高い状態が続き、化合物面を維持します。金属モードへ戻る切替位置は、化合物モードへ移った位置より低い流量側にあります。

反応ガスはどこで消費されますか？

ターゲットでも化合物を作り、基板や壁面へ届いた金属にも取り込まれます。収支では、気相へ戻る量を差し引いた正味の消費を数えます。ターゲットで取り込まれた反応ガスがスパッタ除去後に気相へ戻るモデルでは、ターゲットの正味消費を0とし、膜面と壁面の消費を扱います。

排気能力はヒステリシスへどう関わりますか？

排気量は反応ガスの分圧と排気速度で決まります。分圧が上がったときに排気で取り除く量が十分増えれば、金属供給の低下によるガス消費の減少を補え、ヒステリシスを小さくできます。

遷移領域を使うときは何を制御しますか？

分圧やプラズマ発光など、反応状態を表す信号を測り、ガス供給へ戻します。ターゲット電圧が使える材料もあります。膜組成と成膜速度を測り、信号の目標値を狙う膜へ対応させます。

比較・違いを学ぶ

ターゲットポイズニングとは── 履歴依存の起点となるターゲットの化合物化
マスフローコントローラとは── 供給流量を変える機器と、その設定値

出典

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1
Särhammar・Nyberg・Berg: Applying The Upgraded Berg Model to Predict Hysteresis Free Reactive Sputteringsvc.org ・ SVC（2015）（2026年10月14日閲覧） a b c d e f
2
Audronis・Zimone: 反応性スパッタの技術講演資料angstromsciences.com ・ 2013）（2026年10月14日閲覧 a b c
3
Kurt J. Lesker: Reactive Sputtering Researchlesker.com ・ 2026年10月14日閲覧 a b