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インゴットとは

インゴットとは、ウェーハへ切り分ける前の、円柱状にまとめた単結晶の塊です。 シリコンでは、抵抗率のように塊の中身で決まる性質が育てる段階で固まり、切ったあとに手を入れられるのは外形と表面だけです。しかも抵抗率は1本の中でも頭から尻へ動くので、生産量の実体は育てた本数よりも、規格に収まった長さのほうにあります。

抵抗率は、融液へドーパントを入れた時点で決まる

Section titled “抵抗率は、融液へドーパントを入れた時点で決まる”

シリコンウェーハは薄い円盤ですが、その前の姿は太い円柱です。円盤を1枚ずつ育てる代わりに、大きな塊をまとめて育ててから薄く切り分けます。

SUMCOは、金属不純物の濃度をppb(10億分の1)以下まで高純度化した多結晶シリコンを、ホウ酸やリンとともに石英ルツボへ入れ、約1420℃で融解させるとしています1。同社は、ここで加える微量のホウ酸やリンが、最終的に完成する半導体の電気抵抗を調整し、その特性を決めるとしています。グローバルウェーハズ・ジャパンの工程では、石英ルツボに詰めた多結晶シリコンを不活性雰囲気の減圧下で黒鉛ヒーターにより加熱溶融し2、種結晶を融液表面に浸けてから、結晶の引上速度と炉内温度を制御しながら単結晶を育てます。融液の表面から回しながら持ち上げた塊は、種結晶と同じ原子配列の単結晶になります。

ドーパントは、結晶になる前に融液へ溶け込む
減圧の不活性雰囲気種結晶インゴット引き上げホウ素・リン融液約1420℃石英ルツボ黒鉛ヒーター
ホウ素やリンは多結晶シリコンとともに石英ルツボへ入れ、約1420℃で一緒に融かします。抵抗率はこの時点で塊の中身として入り、切ったあとの加工では変えられません。

育て方の条件は抵抗率だけでなく、結晶の質も左右します。種結晶と融液が触れるときの衝撃で転位が入ることがあり、温度と引き上げ速度を慎重に調整してその転位を除きます3。インゴットは真性、p型、n型のどれにも作り分けられます。

塊の中身で決まる性質には、抵抗率のほかに結晶の向きと酸素の濃度があります。直径と外形、表面の平坦度は、切ったあとの加工の側で仕上げます。育成中にできるボイド欠陥(COP)は、アニールで表層を作り直す側で手当てします。

偏析係数が1でないので、抵抗率は1本の中で動く

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CZ法では、狙った抵抗値になるよう不純物元素を一定量だけ加えますが、結晶中の不純物元素の濃度が引き上げにつれて変わるため、所定の濃度の範囲に収まった部分だけを製品に回します4。濃度が動く理由は偏析です。PV-Manufacturing.orgは、標準のCZ法の弱点として、ホウ素(0.8)、ガリウム(0.008)、リン(0.3)の偏析係数が1でないため、ドーパントの分布がインゴットに沿って一様にならない3ことを挙げています。

どのドーパントも、偏析係数が1に届かない
ガリウム 0.008リン 0.3ホウ素 0.810.001偏析係数(対数目盛)
ホウ素、リン、ガリウムの偏析係数はどれも1より小さく、ドーパントの分布はインゴットの長さ方向に沿って一様になりません。

抵抗率の範囲は、CZ単結晶が0.001〜50 Ω・cm、MCZ単結晶が1〜500 Ω・cm、FZ単結晶が10〜20000 Ω・cmです。

規格の帯に入った長さだけが製品になる

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1本のインゴットは、頭から尻へ向かって少しずつ性質が変化します。だから生産量の実体は「何本育てたか」よりも「規格の帯へ入った長さがどれだけあるか」の側にあり、帯の内側にある長さだけが、その規格の製品になります。

1本のうち、製品になるのは帯に入った長さだけ
外周研削で削る分ノッチの溝厚さ1mm程度にスライス規格外製品になる長さ規格外直径300mm用で長さ2m超
外周を規定の直径まで削り、ノッチの溝を入れ、規定の長さへ切断してから厚さ1mm程度にスライスします。直径300mm用で長さ2mを超える1本のうち、製品になるのは規格の帯に入った長さだけです。

グローバルウェーハズ・ジャパンは、直径300mmウェーハ用の結晶が長さ2m、重さ300kgを超えるとしています2。1本が長いほど1本あたりに取れる枚数は増えますが、規格の帯からずれた1本が抱える損失も、そのまま大きくなります。損失の単位はロットよりも粗く、インゴット1本の単位で振れます。

代償は設備の側にも及びます。太く長い塊ほど、育てるあいだの温度分布を揃える手間も、運搬と保持の段取りも大がかりになります。口径を上げる投資は、釜と炉の設計から搬送まで一続きに及びます。PV-Manufacturing.orgは、RCz法の主な特徴を、るつぼを冷やさずに連続して運転できる点だとしています。

外周を削り、向きを刻み、切ってから比抵抗を測る

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グローバルウェーハズ・ジャパンは、育てたインゴットの外周を規定の直径になるまで研削し2、外周の一部へ結晶方位を示す溝(ノッチ)または平面(オリエンテーションフラット)を加工し、スライスの前に規定の長さへ切断するとしています。そのあとワイヤーソー方式または内周刃方式で切断してウェーハの形にし、ラップ加工、エッチング、ポリッシング、洗浄を経て、検査の段階で平坦度、比抵抗、表面へ付着した極微小粒子の数などを測ります。太陽電池用では、円柱の表面を削って擬似的な正方形に整えることもあります。

検査項目に比抵抗が並ぶのは、値がインゴットの位置とともに動くためです。1枚の比抵抗の測定値は、その1枚が塊のどのあたりから来たかを映します。

抵抗率の要求は、切断の方式の選び方まで及びます。SUMCOのウェーハ加工工程では、客先が希望する抵抗率に応じて内周刃切断機またはワイヤーソーを使い分け、厚さ1mm程度へスライスします1。同社は、こうして仕上げたポリッシュト・ウェーハに、ウェーハ中で電気特性を落とす重金属の不純物を捕まえるゲッタリング能力を足した製品5も作っています。

塊の長さは、後の工程の都合でも切り直されます。中性子照射でリンを入れる場合、取扱重量の理由から、多くは長さ約20cmまたは約30cm(6インチ径で約11kg)のブロックに短くし、炉心の高さ方向の中性子束分布の勾配に合わせて数段重ねて照射孔へ入れます。

SiCは融けずに昇華するので、別の道筋で塊を作る

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SiCは熱的に安定で、常圧で液相を持たないまま2000℃で昇華します6。融液の表面から引き上げるCZ法は液相の存在を前提とするため、SiCの塊づくりはシリコンと別の道筋をたどります。

インゴットとは何ですか?

ウェーハへ切り分ける前の、円柱状にまとめた単結晶の塊です。種結晶と同じ原子配列の塊を育て、これを厚さ1mm程度へスライスしてウェーハにします。

なぜウェーハ1枚ずつを個別に育てる代わりに、塊で育てるのですか?

原子配列を1つの向きへ揃えたまま育てるためです。種結晶から連続して成長させると、塊の端から端まで同じ配列が続き、1回育てた大きな塊から多数の円盤を切り出せます。

インゴットの抵抗率はいつ固まりますか?

融かす段階です。SUMCOは、高純度化した多結晶シリコンをホウ酸やリンとともに石英ルツボへ入れて約1420℃で融解させるとしており、ここで加える微量のホウ酸やリンが、できあがる半導体の電気抵抗を決めるとしています。

1本のインゴットの中で性質は一様ですか?

頭から尻へ向かって変化します。ホウ素0.8、リン0.3のように偏析係数が1でないため、ドーパントの分布はインゴットに沿って一様にならず、あらかじめ決めた濃度の範囲へ収まった部分だけを製品に回します。

インゴットはどのくらいの大きさですか?

グローバルウェーハズ・ジャパンは、直径300mmウェーハ用の結晶では長さ2m、重さ300kgを超える大きさになるとしています。

育て終えたインゴットには何をしますか?

規定の直径になるよう外周を研削し、外周の一部へ結晶方位を示す溝(ノッチ)または平面(オリエンテーションフラット)を加工し、規定の長さへ切断してからスライスします。

シリコン以外にもインゴットはありますか?

あります。SiCは常圧で液相を持たず2000℃で昇華するので、融液から引き上げる手順が使えず、塊づくりはシリコンと別の道筋をたどります。

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