断面観察とは

THEME 05 検査・計測・歩留まり · 不良解析Cross-sectional Observation

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断面観察とは、試料を切って、その切り口を電子顕微鏡などで観察する方法です。 半導体は、膜を付け、パターンを刻み、また膜を付けて、層を積んで作ります。厚みも、順番も、界面のくっつき具合も縦方向の情報なので、上から眺めた像ではそれらが重なったまま1枚に写ります。断面にすれば縦に並んだ姿として読めますが、その代わりに試料1つと加工の時間を差し出し、どこを切るかの見立てを先に立てる必要があります。最先端デバイスではTEM用の試料を10 nm程度まで薄くする必要が出てきており、シリコンを10 kVで加工したときに残る約9 nmのダメージ層とほぼ同じ厚さです。

断面にすると、膜厚・積層順・界面の隙間に答えが出る

東京都立産業技術研究センターは、不良要因の調査ではまず表面を観察し、表面の観察で判断できる範囲を超えた要因を探るために、内部の断面観察まで進む場合が多いとしています¹。切ってから観察する手間をかける理由がここにあります。

JFEテクノリサーチの²3D NANDフラッシュメモリの解析事例では、垂直方向の断面から、深さ方向へ約70nmおきに38層が積み重なった構造を読み取っています。水平方向の断面では、円形のメモリセルが等間隔で並び、セルの内側に同心円状の層があるとしています。さらにEDXの面分析を重ねると、TEM像では輪郭がぼやけていたセルの外周を、厚さ2nm前後のチタン窒化層とアルミニウム酸化層まで分けられたとしています。

断面から読めるのは3つです。数nmの層が仕様どおりの厚みで付いているか、狙った位置に狙った順で並んでいるか、界面に隙間が入っているかです。

CPは広く削り、FIBは狙って削る

断面の作り方

CPは遮蔽板からはみ出た部分を広いビームで削り、FIBは細いビームで狙った1点だけを掘ります。日本電子の例では、CPの幅1.8 mmの断面に約15時間、FIBの幅60 µmの断面に約20分かかりました。

CP（クロスセクションポリッシャ）は、試料表面に遮蔽板を置いてイオンビームを当て、遮蔽板からはみ出た部分を削ります³。数mmの幅の断面が作れ、研磨や切断が難しい複合材料でも良好な断面が得られます。FIBは、Gaイオンビームを細く集束させて任意の領域を走査し、その領域のSIM像の観察と加工を1台で行います。日本電子は、使うビームと作り方の差が、できあがる断面の性格にもそのまま出るとしています。同社の比較表では、CPはイオン源がArで最大加工幅8mm、加工位置精度3μm程度、FIBはイオン源がGaで最大加工幅数100μm、加工位置精度10nm程度です。用途は、構造の解析にCP、欠陥の解析にFIBが有効だとしています。

日本電子が自社装置で示した実例では、ユニバーサルプリント基板のスルーホール部分をCPで加工して幅1.8mm・深さ1.5mmの断面を得るのに約15時間かかりました。めっき、ガラスファイバー、エポキシ樹脂が混ざった部分でも断面は平滑です。めっきの異常部をFIBで加工して幅60μm・深さ20μmの断面を得るのは約20分で、その断面からは、膨れの原因が銅めっきの剥がれ、凹みの原因が銅めっきの凹みだと読み取れました。CPは広範囲の断面に、FIBは特定の位置の断面に優れます。

どちらもイオンビームで削る点は共通します。東京都立産業技術研究センターは、FIBを試料表面へ当てて走査すると、原子の単位で弾き飛ばす¹スパッタリングが起き、試料へ機械的な力をかけずに削れるとしています。研磨や切断で壊れてしまうやわらかい層や、はんだのような延びる材料でも断面が出せるのはこのためです。東京都立産業技術研究センターの事例では、試料に炭素をコーティングし、タングステンを主成分とする保護層を堆積させてからFIBで断面を加工しています。FIBの技術は、1975年にR. Clampittが液体金属イオン源（LMIS）を発明して以来⁴、急速に発展しました。

観察の道具は、倍率と知りたいことで選ぶ

SEMは、断面の形と層の並びを写します。東京都立産業技術研究センターの装置ではFIBとSEMが54度の角度をなす配置で、断面へ真正面から向き合ってSEMで観察するには、その領域をいったん薄片として切り出す必要があり、そのための金属プローブを備えています。

SIM像は、イオンビームで試料を走査したときに出る二次電子から得る像で、金属の結晶粒を確かめるときに使います。SEM像とは違う見え方が3つあります⁵。結晶になっている試料ではチャネリングによって結晶方位を映すコントラストが強く出ます。イオンビームが内部へ入り込む深さは電子ビームよりずっと浅いので、写るのは最表面です。二次電子の出方が電子ビームとは違うので、SEM像とは別の組成コントラストが付きます。

TEMは、いちばん細かいところを担います。試料を100 nm以下まで薄くすると高エネルギーの電子線が透過し⁴、TEMで観察できます。JFEテクノリサーチは、断面をSEMで見ながら削り進められるデュアルビームのFIB装置なら、加工する位置を数十nm程度の精度で指定でき、厚さ100nm以下のTEM・STEM用の薄膜まで正確な場所で作れるとしています²。

元素を重ねると、さらに読めます。東京都立産業技術研究センターは、亜鉛めっきとクロメートを施した鉄板の断面をFIBで作り、FE-SEMで観察し、エネルギー分散型X線分析で元素マッピングを取って、層ごとの形と厚みをそのまま求めた事例を示しています。形が同じに映る2つの層も、元素マッピングでは別々に出ます。

TEM用の薄膜は10 nm程度まで薄くなり、FIBが残す約9 nmの傷と並ぶ

TEM試料の厚さと加工ダメージ

TEMには100 nm以下の薄膜が要り、最先端デバイスでは10 nm程度まで薄くします。シリコンを10 kVで断面加工しても加工面に約9 nmのアモルファス層ができるので、薄膜の厚さとダメージ層がほぼ同じ厚さになります。

FIBは削った面に傷を残します。シリコンへの断面加工では、加速電圧を10 kVまで落としても9 nm程度のアモルファス層ができるので⁴、実際の加工ではこのダメージ層を考えてビーム条件を選ぶ必要があります。最先端デバイスでは、重なった構造を分けて見るために薄膜を10 nm程度まで薄くする必要が出てきました。シリコンを10 kVで加工した場合のダメージ層と比べると、ほぼ同じ厚さです。そこで、SEMで加工の終点を検知する、裏面からFIBで削る、低加速のFIBやアルゴンビームで仕上げる、といった技術を組み合わせてTEM試料を作ります。最先端の断面TEMでは、薄膜を傷を残さずに作る工程が観察の前提になります。

削っては撮るを繰り返すと、断面が立体になる

連続断面からの立体

一定のピッチで削っては撮り、その断面像を重ねて組み直すと、切った向きとは別の任意の面を画面で取り出せます。

日本電子は、FIBとSEMを同じチャンバへ収めた複合イオンビーム装置の紹介で、決めた間隔で加工と観察を自動で繰り返し、試料の立体の情報を取る機能を挙げています。JAIMAの解説には、3D-NANDメモリの連続断面SEM像を5nm刻みで取って組み直し、立体で表示した事例があります⁴。組み直したあとは任意の位置の断面を画面へ呼び出して、構造を確かめたり寸法を測ったりできます。ロームも、断面画像を100nm刻みで取って立体へ組み直し、構造の内側へ入り込んだ異物やクラックの出方を立体で見せていると公表しています⁶。ピッチを細かくするほど撮る枚数が増えるので、ピッチは知りたい大きさに合わせて決めます。

代償は試料1つと時間、そして見立ての精度

断面観察は削って観察する方法なので、観察したい場所を1つ選び、その試料を作業へ差し出します。時間も要り、同じプリント基板でCPの断面作製に約15時間、FIBの断面作製に約20分がかかりました。

もう1つ差し出すのは、見立ての精度です。ロームの分析センター長は、見立てを先に立てるほど作業が絞れること、的確な見立てができるようになるまでにはある程度の現場経験が必要になることを語っています⁶。同社は、開発と量産の過程で構造の出来栄えや不良の原因を、高度な分析装置を使って遅れなく像と数値へ落とすことを、分析のセクションの役割としています。

断面観察は、欠陥検査や電気テストで場所を絞ったあとに来る工程です。広く探す道具で当たりを付けてから、断面で確かめます。この順番を守るほど、歩留まりへの折り返しが速くなります。

よくある質問（FAQ）

断面観察とは何ですか？

試料を切って、その切り口を電子顕微鏡などで観察する方法です。上からの像では重なったままの層の厚み・順番・界面が、縦に並んだ姿としてそのまま並びます。

なぜ断面まで作るのですか？

不良要因の調査ではまず表面を観察し、表面の観察で判断できる範囲を超えた要因については、内部の断面まで観察へ進む場合が多いからです。層を積んで作る半導体では、原因が内側の界面にあることがよくあります。

断面はどうやって作るのですか？

主に2通りです。遮蔽板からはみ出た部分をアルゴンの広いイオンビームで削るCP（クロスセクションポリッシャ）と、ガリウムの集束イオンビームで狙った1点を削るFIBです。CPの最大加工幅は8mmで加工位置精度は3μm程度、FIBは数100μmで10nm程度です。

CPとFIBはどう使い分けるのですか？

広い範囲の断面を作るならCP、位置を指定して断面を作るならFIBが向き、構造の解析にはCP、欠陥の解析にはFIBが有効です。探す段階か、場所を絞ったあとかで替わります。

断面は何で観察するのですか？

SEM像、SIM像、TEM像を使い分けます。SIM像はイオンビームの走査そのものから得られ、チャンネリングコントラストが明瞭に出るため金属組織を調べる用途に向きます。TEMを使う場合は、厚さ100nm以下の薄膜を作ります。

元素まで分かるのですか？

分かります。FIBで断面を作ってSEMで観察し、エネルギー分散型X線分析で定性分析を重ねると、層ごとの形と厚さをそのまま求められます。JFEテクノリサーチの事例では、TEM像では輪郭がぼやけていた2nm前後のチタン窒化層とアルミニウム酸化層まで分けられています。

断面観察の弱点は何ですか？

削って観察するため試料を1つ使い、時間もかかります。日本電子の事例では、同じプリント基板でCPが約15時間、FIBが約20分でした。FIBは加工面にダメージ層を残すので、薄い試料ほどビーム条件の選び方が結果を左右します。

比較・違いを学ぶ

FIB（集束イオンビーム）とは── 断面を作る側の道具で、狙った1点を削ります
欠陥検査とは── 断面へ進む前に、どこを切るかを絞る工程です

出典

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1
東京都立産業技術研究センター：集束イオンビーム（FIB）-走査電子顕微鏡（SEM）複合装置iri-tokyo.jp a b
2
JFEテクノリサーチ：微細デバイスの断面TEM解析jfe-tec.co.jp a b
3
日本電子：CPとFIBによる断面試料作製jeol.co.jp ↩
4
日本分析機器工業会（JAIMA）：集束イオンビーム（FIB）装置の原理と応用jaima.or.jp a b c d
5
日本電子：FIBによる断面試料作製とSIM像のコントラストjeol.co.jp ↩
6
ローム：品質本部分析センターrohm.co.jp a b