TEM(透過電子顕微鏡)とは
TEM(Transmission Electron Microscope、透過電子顕微鏡)とは、100nmほどまで薄く削った試料へ電子線を通し、透過した電子を磁界型の電子レンズで拡大して内部の構造を撮る装置です。 表面をなぞる顕微鏡と役割を分担し、TEMは断面の層の重なりを担当します。断面を撮るには、狙った1点を薄片へ削る工程が毎回前に入り、削った箇所は解析専用になります。像の確からしさは、その薄片の厚みと加工ダメージに大きく左右されます。
電子を通すため、試料を100nmオーダーまで削る
Section titled “電子を通すため、試料を100nmオーダーまで削る”TEMは薄片化した試料へ、数十kVから数百kVに加速した電子線を当て、透過した電子を磁界型の電子レンズで拡大して観察します1。透過と回折を利用して組成や構造の情報を像として得られ、解像度はサブナノメートルに届きますが、電子を通すために試料を100nmオーダーまで薄くしなければなりません1。試料作製には超薄切片法、イオンミリング法、FIB法があり、材料の種類などに応じて使い分けます。
対になるのが走査電子顕微鏡(SEM)です。SEMは電子レンズで細く絞った電子線を試料の上で走査し、そこで放出される2次電子から表面の細かな凹凸を、反射電子から平均原子番号に応じた組成の差を像にします2。上で受けるか下で受けるかという受け口の差が、両者の守備範囲を分けます。SEMは試料表面の立体的な像を返し、TEMの像は試料の2次元の投影なので、読み解きが難しくなる場合があります3。
TEMの守備範囲は、nmからサブnmの領域での構造・形態観察と結晶構造の解析で4、EDXやEELSを併用すれば局所領域の元素分析やマッピングも行えます。対象は半導体デバイスのほか、Liイオン電池、燃料電池、触媒、ポリマーまで含みます。TEMは200kVといった高いエネルギーの電子線で試料の内部構造を撮る装置で5、観察の対象はデバイス全体にあたる数十μmから、原子配列にあたるサブナノメートルまでです。
薄くするほど細かく撮れ、高分解能の観察には30nm未満まで削る
Section titled “薄くするほど細かく撮れ、高分解能の観察には30nm未満まで削る”透過電子が要るので、TEM試料はふつう150nm未満、高分解能で撮るなら30nm未満まで薄くします。SEMにはそうした制約がありません3。
解像度の上限を押し上げたのは収差の補正です。球面収差の補正機構を照射系や結像系に組み込むと、従来の加速電圧200kVのTEMでは届かなかった0.1nmの空間分解能が得られ、単原子の位置特定や元素の識別ができます4。
試料へ入る電子線を細く絞って走査し、像を作る走査型透過電子顕微鏡(STEM)も使われています1。STEM法を使うと原子番号の違いがそのまま明暗になるZコントラスト像、いわゆるHAADF-STEM像が得られ、EDSやEELSを足せば微小な部分の組成や化学結合の状態まで分析が届きます。FinFETでは、EELSの元素分布像に軽元素から重元素まで写り、絶縁層、Siチャンネル、プラグ配線、Ge/Siストレッサーの位置がはっきり分かります6。結晶の解析では電子線の収束角が効きます。通常観察の大きな収束角では隣り合う回折ディスクが重なって回折角を解析しにくく、平行照射に近い小さな収束角なら、各回折斑点がはっきり分かれた制限視野電子回折に近い図形が得られます6。
検査が欠陥の位置を記録し、断面の中身はTEMが撮る
Section titled “検査が欠陥の位置を記録し、断面の中身はTEMが撮る”先端のロジックでは、トランジスタのFinの幅が10nm以下に達しています。日本電子は2022年に公開した解析例で、この寸法まで細くなったFinについて、プロセスの制御や故障解析で高い空間分解能を持つTEMによる解析が必須になったとしています6。Fin自体が立体であるため、FIBで三次元の位置と観察の向きを指定して薄膜試料を作る作業も要ります。
歩留まりが落ちたとき、欠陥検査はウェーハ面の欠陥の位置と大きさを記録します。その先で要るのは、どの層のどこで何が起きたかという中身です。ゲート酸化膜の厚み、コンタクトプラグの底、バリアメタルの連続性といった深さ方向の並び方は、断面を撮る手法が答えます。電気的な解析と組むこともあり、OBIRCHの像で明るく写った箇所をTEMで調べ、数nm程度の薄いアモルファス層が見つかった例があります。
日本電子は、先端の半導体プロセスでTEMを測長に使う場面を挙げ、FinFET型トランジスタで撮ったHAADF-STEM像と、フラッシュメモリーで撮ったTEM像から寸法を測った例を公開しています。5nmのFinFET試料では、加速電圧200kVで撮った高分解能のHAADF-STEM像に、ゲート絶縁膜(SiO2やHfO2)とメタルゲートの層構造がはっきり写るとしています。
日本電子は2025年に公開した例で、3D NANDが数十から数百nm程度の微細構造を規則的に積み上げた構造で、品質検査ではTEMでの解析が一般に行われるとしています7。同ノートは、Gaイオンビームでの微細加工とSEMの観察機能を併せ持つFIB-SEMなら、加工の途中で断面像を確かめながら精密なTEM試料を作れるとしています。
狙った1点を、位置精度±100nm程度で切り出す
Section titled “狙った1点を、位置精度±100nm程度で切り出す”日本電子は2019年に、リフトアウト法を自動化する仕組みで、同じ構造を持つ4か所からDRAMメモリーの試料を作った例を公開しています。薄膜の厚みが約100nmで均一、膜厚のばらつきがほぼ一定、位置精度が±100nm程度で8、4つとも高分解能像で膜厚の測長に耐える試料になったとしています。背景として同社は、デバイスが微細になるにつれて品質管理の検査手法に変化が生じ、高分解能のTEMで測る比重が増したこと、そしてユーザーの技術レベルによらず大量の試料を自動で作製する技術が要るようになったことを挙げています。
薄くする工程は試料を傷め、低エネルギーのArイオンで仕上げると界面が明瞭になる
Section titled “薄くする工程は試料を傷め、低エネルギーのArイオンで仕上げると界面が明瞭になる”日本電子は、TEMで得られる結果の質や正確さは試料の状態に大きく左右され、厚みを薄くしてアモルファス層を抑えた試料を作ることが大切だとしています9。同社はGaN-LEDの多重量子井戸構造を撮るための断面試料を、2通りの作り方で用意しました。FIBだけで作った試料(仕上げ加工3kV、厚み60nm以下)では量子井戸構造の界面が不明瞭になり、イオンスライサ仕上げ法で作った試料(仕上げ加工はFIB 5kVとArイオン1kV、厚み60nm以下)では界面が明瞭に観察できました9。加工の最後を低エネルギーのArイオンに委ねると、試料ダメージが減るという結果です。
面で探す検査と、点で断面を撮るTEMは役割を分ける
Section titled “面で探す検査と、点で断面を撮るTEMは役割を分ける”差し出すものは3つです。薄片へ削った箇所は解析専用になります。1点ごとに試料作製が要るため、TEMへ回せる箇所は限られます。そして薄くするほど像は鮮明になる一方で、加工ダメージの管理が難しくなります。だからこそ、面で探す欠陥検査や計測装置と、点で断面を撮るTEMは、歩留まりを上げる作業の中で役割を分担します。TEMへ回す座標を選ぶのは、前段の検査側の仕事です。
よくある質問(FAQ)
Section titled “よくある質問(FAQ)”TEM(透過電子顕微鏡)とは何ですか?
薄く削った試料へ電子線を通し、透過した電子を磁界型の電子レンズで拡大して内部の構造を撮る装置です。加速電圧は数十kVから数百kVで、解像度はサブナノメートルに達し、球面収差補正を組み込むと0.1nmの空間分解能に届きます。
SEMとはどう違いますか?
SEMは細く絞った電子線で試料の表面を走査し、表面から出る2次電子や反射電子で像を作ります。TEMは試料を透過した電子で像を作るため、試料を薄片へ加工したうえで内部の層の重なりを撮ります。SEMに備えたEDXでは、1μm前後の領域の元素分析も行えます。
試料はどのくらい薄くしますか?
電子を透過させるために、試料を100nmオーダーまで薄くする必要があります。一般には150nm未満、高分解能で撮るなら30nm未満が目安です。日本電子が公開したDRAMメモリーの試料作製例では、薄膜の厚みが約100nmで均一、位置精度が±100nm程度でした。
試料はどうやって作りますか?
超薄切片法、イオンミリング法、FIB法があり、材料の種類などに応じて使い分けます。半導体デバイスでは、FIBで狙った位置を切り出すリフトアウト法が広く使われます。
加工そのものが像を悪くすることはありますか?
あります。日本電子は、FIBだけで仕上げた試料でGaN-LEDの量子井戸構造の界面が不明瞭になった例と、Arイオンによる1kVの仕上げ加工を加えて界面が明瞭になった例の両方を示しています。
STEMとは何ですか?
試料へ入る電子線を細く絞り、走査して像を作る方式です。STEM法では原子番号に応じたコントラストの像(HAADF-STEM像)が得られ、EDSやEELSを加えると微小部の組成や化学結合状態の分析へ広がります。
どの工程で使いますか?
故障解析と品質管理の両方です。日本電子は先端半導体プロセスでのTEM測長を掲げ、FinFETやフラッシュメモリーの寸法を測った例を公開しています。日本電子は、3D NANDでも品質検査にTEMによる解析が一般的に行われるとしています。
比較・違いを学ぶ
Section titled “比較・違いを学ぶ”- EDX(元素分析)とは── TEMは形と寸法を返し、EDXは同じ場所の元素名を返します
- 原子間力顕微鏡(AFM)とは── AFMは探針で表面の高さを測り、TEMは電子で断面の中身を撮ります
- 欠陥検査とは── 検査は面から座標を集め、TEMはその座標の1点を切り出して撮ります
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- 1東レリサーチセンター:透過型電子顕微鏡(TEM)toray-research.co.jp abc
- 2東レリサーチセンター:走査電子顕微鏡(SEM)toray-research.co.jp ↩
- 3Thermo Fisher Scientific:SEMとTEMの違いthermofisher.com ab
- 4東レリサーチセンター:形態観察toray-research.co.jp ab
- 5日本電子:半導体|ソリューションjeol.co.jp ↩
- 6
- 7日本電子:FIB-SEMによる3D NANDのTEM試料作製jeol.co.jp ↩
- 8日本電子:TEMによる品質管理検査のための試料作製jeol.co.jp ↩
- 9日本電子:高分解能観察のための高品質TEM試料作製jeol.co.jp ab